Intrumentasi Analitik


  • ANALISA CAMPURAN TIGA KOMPONEN

I.         TUJUAN

a.       Mempelajari dan memahami pemakaian alat refraktometer untuk analisis campuran tiga komponen.
b.      Menggunakan sistem diagram segitiga untuk menentukan komposisi campuran tiga komponen.
c.       Menerapkan pengukuran dua besaran fisika non selektif dalam analisis campuran tiga komponen.


II.      TEORI DASAR

Suatu metoda analisa yang berdasarkan atas pengukuran besaran fisika (refraksi) dinamakan dengan metoda refraktrometri. Dalam analisa instrumen,  besaran fisika dapat dibedakan atas dua kelompok, yaitu :
Ø  Besaran fisika selektif
Adalah besaran fisika yang dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran fisika lainnya maka nilainya tidak berpengaruh. Contoh : frekuensi dan kecepatan radiasi.
Ø  Besaran fisika non-selektif
Adalah besaran fisika yang nilainya berubah bila ada senyawa atau besaran fisika lainnya dalam campuran. Contoh : indeks bias dan warna.

Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri dari tiga komponen, dibuat sederet larutan standar dengan beberapa variasi volume campuran. Masing-masing larutan ditentukan indeks biasnya dengan refraktometer ABBE, kemudian dilakukan pengkalibrasian terhadap diagram segitiga (diagram terner). Untuk menentukan komposisi dari campuran tiga komponen yang belum diketahui tersebut, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan pengukuran besaran fisika warnanya dengan membandingkan larutan tersebut dengan larutan standar seri.
Pada percobaan ini dipakai dua besaran fisika non-selektif yaitu indeks bias yang ditentukan pada Refraktometer dan warna pada Colorimeter standar seri.
Kaidah fasa Gibbs menerangkan bahwa derajat kebebasan untuk sistem tiga komponen adalah :
                  F    = 3 – P + 2
                        = 5 – P
dimana :
F = jumlah derajat kebebasan (variabel bebas terpilih seperti suhu dan    tekanan untuk menentukan keadaan fasa).                                         
P = fasa.
            Dan empat derajat kebebasan itu adalah :
a.       Tempratur
b.      Tekanan
c.       Susunan dua komponen
d.      Susunan tiga komponen

             Bila sistem tiga komponen ini berada dalam suatu fasa maka derajat kebebasannya (F) = 4, berarti dibutuhkan 4 variabel untuk menentukan sistem secara mutlak. Untuk penyederhanaan pada sistim tiga komponen ini dilakukan pada P dan T konstan.
             Pembiasan cahaya adalah gejala pematahan sinar yang masuk dari suatu medium ke medium lain yang berbeda kerapatannya sehingga sinar diubah arahnya. Indeks bias adalah perbandingan kecepatan rambat cahaya dalam ruang hampa dengan kecepatan cahaya pada medium.

             Hukum tentang pembiasan cahaya dikenal dengan hukum Snellius, yang berbunyi :
1.      Perbandingan antara sinus sudut datang dengan sinus sudut bias selalu tetap.
2.      Jika sinar datang dari medium rapat ke medium yang kurang rapat, sinar akan dibiaskan menjauhi garis normal.
3.      Jika sinar datang dari medium yang kurang rapat ke medium yang rapat, maka sinar akan dibiaskan mendekati garis normal.
4.      Jika sinar datang tegak lurus bidang maka sinar tidak dibiaskan melainkan diteruskan.

             Ciri-ciri khas refraktometer adalah dapat dipakai mengukur secara tepat dan sederhana karena hanya memerlukan zat contoh dalam jumlah yang sedikit, yaitu  ±  0,1 ml dan karena ketelitiannya yang tinggi.

Ada 3 jenis refraktometer yang dikenal, yaitu :

·         Hand Sugar Refraktometer
            Refraktometer ini digunakan untuk menentukan kadar gula, biasanya dipakai untuk minuman seperti sirup dan limun. Refraktometer ini disebut dengan prokinometer.

·         Immersion Refraktometer (Refraktometer Celup)
            Refraktometer ini dicelupkan pada cairan yang akan ditentukan indeks biasnya.

·         Refraktometer ABBE
            Refraktometer ABBE dirancang oleh Ernest Abbe pada tahun 1869 dan merupakan refraktometer standar. Larutan yang dibutuhkan sangat sedikit dan pengerjaannya lebih efisien, sehingga sering digunakan di laboratorium.

Prinsip Pengukuran

             Didasarkan pada prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma cahaya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan gelas.
             Yang akan diamati adalah bidang terang dan bidang gelap yang terpisah menurut garis yang jelas. Tempat perbatasan ini tergantung pada indeks bias cairan dan gelas.
             Terjadinya bidang batas antara gelap dan terang bila cahaya dijatuhkan pada prisma kerja dengan berbagai sudut datang mulai dari 0o – 90o, maka cahaya dibiaskan keluar dengan berbagai sudut yang besarnya berlainan untuk setiap warna cahaya.
             Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri atas tiga kompo-nen, dibuat sederetan larutan standar (konsentrasinya tidak diketahui) dengan beberapa variasi volume campuran. Masing-masing larutan standar ditentukan indeks biasnya dengan menggunakan refraktometer kemudian dilakukan peng-kalibrasian terhadap diagram sama sisi. Untuk menentukan komposisi komponen campuran tiga komponen yang belum diketahui, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan pengukuran besaran fisik warnanya dengan memban-dingkan larutan dengan larutan standar secara colorimetri standar seri.


III.  PROSEDUR KERJA

a.    Alat
·         Refraktometer ABBE.
·         Tabung reaksi dan rak tabung reaksi.
·         Buret.
·         pipet tetes.
b.   Bahan
·         Aquadest.
·         Gliserin 50%
·         Sirup.

c.    Cara Kerja :
-     Diisi ketiga buret masing-masing dengan sirup, gliserin dan aquadest.
-     Dibuat deretan larutan standar pada tabung reaksi dengan komposisi :

Tabung Ke
I
II
II
IV
V
VI
VII
VIII
IX
X
XI
XII
XIII
XIV
XV
Sirup
0
0
0
0
0
1
2
3
4
3
2
1
1
1
2
Aquades
4
3
2
1
0
0
0
0
0
1
2
3
1
2
1
Gliserin
0
1
2
3
4
3
2
1
0
0
0
0
2
1
1


-     Dihomogenkan larutan dan tempatkan pada rak tabung reaksi.
-     Diamati dan catat warna larutan (tanda + untuk 1 poin warna merah).
-     Ditentukan indeks bias masing-masing larutan standar tersebut.
-     Diminta larutan tugas pada asisten dan ukur indeks bias dengan cara yang sama.
-     Dibuat kurva kalibrasi standar (diagram segitiga) dan ditentukan komposisi dari larutan tugas.

Cara pemakaian Refraktometer ABBE 

-     Alat dihubungkan ke sumber arus.
-     Tempat sampel dibuka dan dibersihkan dengan tissue beralkohol.
-     Diteteskan satu dua tetes sampel, ditutup prisma pembiasnya.
-     Lampu dihidupkan dan lensa okuler diatur hingga didapatkan pengamatan terang.
-     Tombol pengatur kemiringan prisma (sebelah kanan) diatur hingga muncul bayangan gelap. Diatur tombol prisma Amisi hingga garis batas terang gelap cukup jelas.  Diatur lagi tombol pengatur kemiringan prisma hingga batas gelap terang berdempet dengan titik silang diagonalnya.
-     Tombol sebelah kiri dipindahkan ke bagian atas (untuk penunjuk skala), dan skala dibaca sampai ketelitian 4 desimal.



VI.  Hasil dan Perhitungan

5.1.  Hasil pengukuran larutan standar
Tabung Ke
Syrup
(mL)
Aquades
(mL)
Gliserin
(mL)
Warna
Indeks Bias (n)
I
0
4
0
-
1.3341
II
0
3
1
-
1.3560
III
0
2
2
-
1.3810
IV
0
1
3
-
1.4030
V
0
0
4
-
1.4040
VI
1
0
3
+
1.4211
VII
2
0
2
++
1.4310
VIII
3
0
1
+++
1.4351
IX
4
0
0
++++
1.4370
X
3
1
0
+++
1.4120
XI
2
2
0
++
1.4110
XII
1
3
0
+
1.3610
XIII
1
1
2
+
1.4060
XIV
1
2
1
+
1.3870
XV
2
1
1
++
1.4065
  
Diagram segitiga standar

5.2.  Hasil pengukuran sampel (Cx)

-        Indeks Bias ( n ) sampel = 1.4050
-        Warna sampel (Cx)  =   +.

a.        Penentuan letak sampel berdasarkan selisih indeks bias ( ∆n ) standar terkecil

nsampel = 1.4050
Selisih indeks bias ( ∆n ) standar :
1.         1.4065 – 1.4050 = 0,0015
2.         1.4050 – 1.3870 = 0.0180
Indeks bias sampel ( n sampel) terletak antara 1.3870 (tabung XIV) sampai 1.4060 (tabung XV)
  
b.        Komposisi Sampel 100% dari Diagram Segitiga
      Gliserin            = 25 %
 

              Sirup              =                 x 50%
                         
= 49.95%

            Aquades          = 100 % - (25% + 49.95%)
                                    =  25.05%

c.       Komposisi Sampel dalam ml
 

Gliserin            =                x 4 ml                                 
=   1 mL
Sirup                =                x 4 ml       
=  1.998 mL
           
Aquades         =                 x 4 ml
= 1,002 mL


V.    PEMBAHASAN

Percobaan kali ini bertujuan untuk menganalisa suatu campuran yang terdiri dari tiga komponen penyusun yang belum diketahui komposisnya. Dalam praktikum ini komponen dari campuran tersebut (sirup, aquades dan gliserol) dibuat sedemikian rupa dalam perbandingan yang tetap dengan jumlah 4 ml, kemudian ditentukan indeks biasnya dan warna larutannya. Indeks bias dari campuran akan ditentukan dengan metoda refraktometri sedangkan warna ditentukan dengan metoda colorometri standar seri. Kedua analisa instrumen ini memiliki detektor yang sama, yaitu mata (eye detector). Jika mata digunakan sebagai detektor, kesalahan akan sangat mungkin terjadi mengingat keselektifan mata sangat terbatas dan kepekaan mata yang berbeda dari setiap orang.
Pengukuran pada praktikum ini didasarkan pada prinsip pembiasan cahaya yang masuk melalui prisma dan melewati bidang batas antara cairan/larutan dan prisma amisi dengan suatu sudut yang terletak pada batas-batas tertentu. Sasaran utama yang diamatai adalah bidang terang dan bidang gelap yang terpisah menurut garis yang jelas.
            Dari pegukuran indeks bias yang telah dilakukan, dapat diketahui bahwa sirup memiliki indeks bias yang lebih tinggi dibandingkan gliserol dan aquades. Sirup memiliki nilai indeks bias sebesar 1.4370 sedangkan gliserol 1.4040 dan aquades 1.3341 sehingga semakin banyak volume sirup dalam campuran maka semakin tinggi indeks bias campuran tersebut.


VI.   KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan ini dapat diambil kesimpulan antara lain :
-        Komposisi campuran 3 komponen dalam larutan sampel :
1.       Sirup               = 1,998 mL
2.       Aquades         = 1,002 mL
3.       Gliserin           = 1,000 mL
-        Untuk menganalisa suatu sampel yang terdiri dari tiga komponen dapat ditentukan dengan cara Refraktometer dengan menggunakan sistem diagram segitiga dalam menentukan komposisi campuran larutan sampel.
-        Hasil pengukurannya merupakan besaran fisika non-selektif.

DAFTAR   PUSTAKA

Kennedy.John. 1986. ANALYTICAL CHEMISTRY PRINCIPLE. Harcount Grace Javanovich Publisher : New York.

Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Edisi ke-5. Erlangga : Jakarta. Hal 490 – 542.

Vogel. 1994.  KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Edisi ke-4. Penerbit EGC : Jakarta. Hal. 243 – 253. 








  • FOTOMETRI


     I.                        Tujuan
Ø  Dapat mengenal peralatan instrumen fotometer filter.
Ø  Mempelajari hubungan antara sifat serapan variasi konsentrasi komponen terhadap beberapa jenis sinar.
Ø  Menentukan dan menghitung konsentrasi Fe³⁺ dalam larutan tugas yang diberikan.

  II.                        Teori Dasar
Fotometri adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu sedangkan litium memancarkan sinar merah bila di bakar dalam nyala. Hal inilah telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.

Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metode flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metode ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah di sebabkan oleh karena energi kalor suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan. Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar akan diemisikan foton yang energinya:
E emisi= E eksitasi – E dasar

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Gangguan-gangguan dalam fotometri     :

1.      Gangguan spectral
Gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih λ yang akan diukur intensitasnya.misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan megganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat di hilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.



2.      Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitasnya yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan di analisa, seperti :
·         Viscositas
Makin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
·         Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mencapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3.      Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibat nya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidk sesuai dengan konsentrasi yang akan di amati.
Nyala yang  dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini mengakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diektraksi. Adanya atom yang lebih mudah terrionisasi akan memberikan sejumlah elektron ke dalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.

4.      Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadar nya lebih rendah dari 0,1 M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunannya sinar emisi logam.
Gangguan-gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitaspancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.


III.                        Prosedur Kerja
1.      Alat
^ peralatan genesys 20
^ labu ukur
^ pipet gondok
^ buret
2.      Bahan
^ larutan standar Fe³⁺ 500 mg/ L
^ Asam salisilat 1%
^ Asam asetat 0.1 M
^ Aquadest
3.       Cara kerja
^ Buat larutan standart Fe³⁺ 50 mg/L dari larutan induk Fe³⁺ 500 mg/ L.
^ Buat deretan standart dengan variasi 0, 0.5, 1, 2, 4, 7, 10 ml masing-masing
    ke dalam labu ukur 100 ml.
^ Tambahkan 2ml asam salisilat dan 5 ml asam asetat kepada masing masing
   larutan tersebut, lalu encerkan sampai tanda batas.
^ Buat larutan tugas dengan menggunakan labu ukur yang sama serta
   memperlakukan sama dengan deret standar.
^ set alat dengan benar.
^ Ukur dan catat nilai transmitan semua larutan di atas.
^ buat kurva kalibrasi.


Tabung ke
     1
2
3
4
5
6
7
ml Fe³⁺
0
0.5
1
2
4
7
10
ml asam salisilat
2
2
2
2
2
2
2
ml asam asetat
5
5
5
5
5
5
5

IV.                        Perhitungan dan Pembahasan
Pembuatan larutan standar Fe³⁺ 50 mg/L :
      V1 X N1 = V2 X N2
      V1 X 500 = 100 X 50
      V1 = 10 ml + 90ml aquadest
Jadi larutan standar dibuat dari 10 ml larutan induk Fe³⁺ 500mg/L kemudian diencerkan menggunakan aquadest di dalam labu ukur 100 ml sampai tanda batas.
Hasil pengukuran deret standardengan spektrofotometri pada panjang gelombang 540 nm

Konsentrasi
(ppm)
(x)
Panjang gelombang
Adsorban(y)
x.y
x²
0
540
0
0
0
0.5
540
0.008
0.004
0.25
1
540
0.016
0.016
1
2
540
0.038
0.076
4
4
540
0.058
0.232
16
7
540
0.107
0.749
49
10
540
0.150
1.5
100
24.5                                               0.377                 2.577              170.25




Perhitungan    :
Y = a + bx
b = nΣ x.y  -  (Σx . Σy)
           nΣx² - (Σx)²
b = (7 x 2.577) – (24.5 x 0.377)
(7 x 170.25) – 24.5²
b = 18.039 – 9.236
       1191.75 – 600.25
   = 8.803
       591.5
 b  = 0.015



a = Σy – b. Σx
            n
a = 0.377 – (0.015 x 24.5)
7
a =0.377 – 0.367
                7
a = 0.0014
Perhitungan Cx :
·         AMATULLAH RADYAH,Y= 0.098
Y = a + bx
0.098  = 0.0014 + 0.015X
X = 0.098 – 0.0014
            0.015
X = 6.4  ppm
·         ANGGI YUDI, Y= 0.063 (saya)
X = 0.063 – 0.0014
             0.015
X = 3,7 ppm
·         AYU NOFITA , Y= 0.101
X = 0.101 – 0.0014
          0.015
X = 6.6 ppm
·         ANGGIFO, Y = 0.082
X = 0.082 – 0.0014
           0.015
X = 5.4 ppm
·         FALDI, Y = 0.089
X = 0.089 – 0.0014
             0.015
X = 5.8 ppm

 V.                        Pembahasan
Dari kegiatan praktikum yang telah dilakukan, dapat dinyatakan bahwa hal-hal yang perlu diperhatikan agar hasil absorban teliti adalah :
·         Pemipetan untuk larutan harus sesuai dan teliti
·         Pengenceran harus diperhatikan
·         Pembacaan skala pada spektrofotometer harus cermat
Berdasarkan data di atas, tidak ada permasalahan yang berarti karena data menunjukkan bahwa adanya perbedaan serta peningkatan adsorban dari berbagai konsentrasi (ppm), baik dari pada 0ppm hingga 10ppm terjadi kenaikan adsorban.

VI.                        Kesimpulan
Dari kesimpulan kegiatan praktikum yang telah di lakukan, dapat di simpulkan bahwa pada konsentrasi 0 ppm maka tidak adanya adsorban dan dari konsentrasi 0.5 hingga 10 ppm terjadi peningkatan nilai adsorbannya yang semakin tinggi. Cx yang telah ditugaskan kepada saya pada pengambilan sampel sebanyak 6 ml adalah dengan nilai x = 6.4 ppm.

VII.                        Daftar Pustaka
Hafnimardiyanti. Martalius. 2011. Modul Praktikum Instrumen Analisis I.
Padang, ATIP
                        www.scribd.com/doc/31438200/Fotometri-Nyala
                    Bluedhowie,M,1983, Petunjuk Praktikum Pengawasan Mutu Hasil Pertanian I,
Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Jakarta.
                    Khopyor, S.N ,1984, Konsep Dasar Kimia Analisis, Univesitas Indonesia, Jakarta.




No comments:

Post a Comment