Prakaktikum OTK II

Laporan Praktikum

Operasi Teknik Kimia II

DISTILASI II

Oleh :

KELOMPOK VI A

         ANGGI YUDI TIAWARMAN       

                         FALDI LULRAHMAN                              

FITRI

JEFRI SATRIAWAN

KRISNA WAHYUNI

AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG

2012/2013

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI................................................................................................. i

DAFTAR GAMBAR................................................................................... ii

DAFTAR TABEL...................................................................................... iii

BAB I PENDAHULUAN

1.1  Latar belakang.......................................................................................... 1

1.2 Batasan Masalah....................................................................................... 2

1.3  Tujuan Praktikum..................................................................................... 2

BAB II TINJAUAN KEPUSTAKAAN

2.1 Pengertian Distilasi................................................................................... 3

2.2 Jenis-Jenis Distilasi................................................................................... 4

2.3 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Distilasi............................................ 6

2.4 Distilasi Batch dengan Sistem Refluk...................................................... 7

2.5 Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat.................. 7

2.6 Kesetimbangan Uap-Cair......................................................................... 8

2.7 Distilasi Differensial............................................................................... 10

BAB III ALAT, BAHAN DAN PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan....................................................................................... 12

3.1.1 Alat...................................................................................................... 13

3.1.2 Bahan................................................................................................... 13

3.2 Prosedur Kerja........................................................................................ 13

3.2.1 Kalibrasi Refraktometer...................................................................... 13

3.2.2 Refluk Total......................................................................................... 14

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengolahan Data.......................................................................... 15

4.2. Pembahasan........................................................................................... 16

4.2.1 Larutan Standar Etanol....................................................................... 16

4.2.2 Distilat................................................................................................. 16

4.2.3 Residu.................................................................................................. 17

4.2.4 Massa Bahan yang Hilang................................................................... 18

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan............................................................................................ 19

5.2. Saran...................................................................................................... 19

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Distilasi Differensial.............................................................. 10

Gambar 3.1 Skema Perangkat Distilasi Batch............................................ 12

Gambar 4.1 Kurva Hubungan antara Indeks Biasa dengan [Etanol]......... 16

Gambar 4.2 Kurva Hubungan antara [Distilat] dengan Waktu.................. 16

Gambar 4.3 Kurva Hubungan antara [Residu] dengan Waktu................... 17

 

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1.1 Data Larutan Standar Etanol.................................................... 15

Tabel 4.1.2 Data Konsentrasi Distilat dan Residu...................................... 15

BAB I

PENDAHULUAN

1.1    Latar Belakang

Distilasi adalah unit operasi yang sudah ratusan tahun diaplikasikan secara luas. Di seperempat abad pertama dari abad ke-20 ini, aplikasi unit distilasi berkembang pesat dari yang hanya terbatas pada upaya pemekatan alkohol kepada berbagai aplikasi di hampir seluruh industri kimia. Distilasi pada dasarnya adalah proses pemisahan suatu campuran menjadi dua atau lebih produk lewat eksploitasi perbedaan kemampuan menguap komponen-komponen dalam campuran. Operasi ini biasanya dilaksanakan dalam suatu klom baki (tray column) atau kolom dengan isian (packing column) untuk mendapatkan kontak antar fasa seintim mungkin sehingga diperoleh unjuk kerja pemisahan yang lebih baik.

Operasi distilasi dilakukan untuk memisahkan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan titik didih. Operasi distilasi juga dilakukan setelah proses ekstraksi untuk memisahkan kembali pelarutnya.
Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak bumi,pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.

Proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan secara batch maupun kontinyu. Dalam operasi distilasi secara batch, sejumlah massa larutan umpan dimasukkan ke dalam labu distilasi kemudian dipanaskan. Selama proses distilasi berjalan, larutan akan menguap. Uap yang terbentuk akan segera meninggalkan labu distilasi untuk diembunkan. Dengan demikian, sejumlah komponen dalam umpan yang memiliki titik didih rendah akan terpisah lebih dahulu menjadi distilat.

Pada operasi distilasi batch, laju alir maupun komposisi umpan dan produk distilat berubah setiap waktu selama operasi berlangsung. Proses pemisahan dengan metode distilasi batch digunakan untuk proses pemisahan berkapasitas kecil, misalnya dilakukan di laboratorium.

Distilasi batch dapat dilakukan dalam suatu kolom yang tersusun dari sejumlah tumpukan packing yang dilengkapi dengan reboiler. Kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section karena sebelum operasi dimulai, sejumlah umpan dengan komposisi tertentu dimasukkan ke dalam reboiler.

1.2    Batasan Masalah

Pada praktikum ini yang perlu diperhatikan adalah: konsentrasi etanol yang dihasilkan dari pengukuran indeks bias larutan standar , indeks bias yang konstan dari destilat dan residu yang dihasilkan pada distilasi batch, waktu yang dibutuhkan dalam mencapai indeks bias konstan dari distilat dan residu.

1.3  Tujuan Praktikum

Dari praktikum yang telah dilakukan tujuannya adalah:

1.        Mengetahui hubungan konsentrasi dengan waktu untuk reflux total dan refluk tertentu

2.        Penentuan indeks bias dengan konsentrasi umpan tertentu

3.        Menentukan derajat pemisahan dari suatu campuran biner dengan operasi secara batch menggunakan kolom fraksionasi

4.        Menentukan persen (%) kehilangan massa selama proses

BAB II

TINJAUAN KEPUSTAKAAN

2.1  Pengertian Distilasi

Distilasi adalah suatu metode operasi pemisahan suatu komponen dari campurannya yang didasarkan pada perbedaan titik didih atau tekanan uap murni masing-masing komponen dengan menggunakan panas sebagai tenaga pemisah.

Proses pemisahan pada operasi distilasi terjadi karena adanya perpindahan massa akibat kontak antar fasa uap dengan fasa cairannya. Jika kontak antarfasa dibiarkan berlangsung dalam waktu relative cukup, maka sistem akan dimungkinkan berada dalam keseimbangan fisis. Setelah keseimbangan fisistercapai, uap segera dipisahkan dari cairannya dan dikondensasikan membentuk embunan/ distilat.

Dalam keadaan seimbangan terdapat beda komposisi antara fasa uap dengan fasa cairannya. Komposisi komponen ringan dalam fasa uap lebih besar disbanding komposisi komponen yang sama dalam fase cairannya. Dalam distilat banyak mengandung komponen dengan tekanan uap murni tinggi atau yang mempunyai titik didih rendah sedangkan komponen yang tekanan uap murninya rendah atau yang mempunyai titik didih tinggi sebagian besar terdapat dalam residu.

3

Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran zat cair dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan faksi cairanya akan mengandung lebih sdikit komponen yang mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi tersebut mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan.

Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka akan didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi.
Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile.

2.2  Jenis-Jenis Distilasi

Distilasi sendiri dibagi menjadi tiga jenis proses yaitu kontinyu, batch, dan semi batch/kontinyu.

1.        Distilasi Kontinyu

Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu pertama-tama cairan campuran diumpankan ke dalam menara kolom. Selanjutnya cairan yang tidak berubah menjadi uap menuju ke bawah akibat gaya gravitasi, sedangkan cairan yang menjadi uap bergerak ke atas. Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar column untuk diumpankan ke reboiler. Hasil reboiler yang berupa gas dikembalikan lagi ke dalam column dan yang tidak langsung mengalir keluar menjadi produk bawah. Untuk gas hasil distilasi selanjutnya dikondensasikan menjadi cairan yang disebut dengan produk distilasi. Sedangkan gas yang tidak terkondensasi selanjutnya dikembalikan ke dalam column distilasi untuk diproses kembali. Pada proses distilasi secara kontinyu dikenal dengan istilah bagian rectifying dan bagian stripping. Bagian rectifying adalah proses bagian atas setelah gas keluar dari column distilasi dan bagian stripping adalah proses bagian bawah setelah cairan keluar dari column distilasi. Biasanya dalam column ini digunakan untuk memisahkan umpan multikomponen untuk menghasilkan dua atau lebih produk murni.

2.        Distilasi Batch

Proses distilasi ini merupakan proses yang paling tua yang diketahui untuk memisahkan suatu cairan campuran. Pada zaman dahulu proses ini seering digunakan untuk menyuling minuman beralkohol, minyak parfum, untuk farmasi dan penghasil minyak tanah. Selain itu proses ini juga digunakan untuk memproduksi bahan kimia yang bagus dan spesialis. Metode ini dipakai hanya untuk sekali proses saja, setelah itu proses pembersihan alat kemudian proses distilasi dapat dimulai kembali. Sekarang ini metode distilasi batch merupakan metode yang sering digunakan dalam berbagai industri kimia.

Alat pada distilasi batch berbeda bentuknya dengan alat distilasi kontinyu yaitu pada bagian stripping di distilasi kontinyu dihilangkan pada proses distilasi batch. Pada bagian ini diganti dengan aliran umpan menuju column pada distilasi batch. Selain itu pada bagian retifying output produk di distilasi kontinyu hanya satu, sedangkan pada distilasi batch ada 2 produk dan 1 produk intermediet. Alat ini digunakan pada proses distilasi batch secara konvensional. Tentu sekarang sudah ada modifikasi terhadap metode distilasi batch saat ini dengan adanya penelitian-penelitian mengenai optimasi distilasi batch.

Prinsip kerja dari distilasi bacth adalah pertama-tama umpan masuk melalui bawah column. Setelah itu dipanaskan yang mana menghasilkan gas yang akan naik keatas column. Cairan yang tidak menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari column lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari distilasi pertama belum 100% murni. Untuk itu hasil distilasi pertama dapat didistilasi kembali untuk mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari produk sebelumnya.

Modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan:

1.        Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.

2.        Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot.

3.        Distilasi Semi-Batch/Kontinyu

Proses kerja dari distilasi semi batch/kontinyu adalah menggabungkan prinsip kerja dari distilasi batch dan distilasi kontinyu. Contohnya adalah dimana terjadi kesamaan antara prinsip kerja pada proses batch, akan tetapi terdapat perbedaan pada pengumpanan bahan baku. Dimana pengumpanan bahan baku hampir sama prinsip kerjanya pada proses distilasi kontinyu.

2.3    Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Distilasi

Faktor-faktor yang mempengaruhi distilasi adalah:

1.      Sifat dari campuran,

2.      Karakteristik kolom,

3.      Jenis kolom (plate, packed, vigreuz) dan panjang kolom,

4.      Besaran-besaran lainnya (laju uap naik, laju cairan turun/ reflux, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan effisiensi perpindahan massa).

2.4    Distilasi Batch dengan Sistem Refluk

Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi pemisahan dapat dilakukan dengan cara mengalirkan kembali sebagian produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom. Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluk.

Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga:

1.        Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama

2.        Perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali

3.        Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform

4.        Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:

1.        Untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yang dibutuhkan semakin sedikit

2.        Pada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produk hasil pemisahan semakin tinggi

2.5  Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap komposisi distilat

Perbandingan refluk adalah perbandingan antara uap yang terkondensasi dan dikembalikan sebagai cairan yang masuk  ke dalam kolom dengan yang diambil sebagai distilat. Berdasarkan pengertian tersebut, semakin besarnya perbandingan

refluk (R) berarti cairan yang dikembalikan (L₀) akan semakin banyak. Cairan itu akan mengalami kontak ulang lebih lanjut dengan fasa uap menuju puncak kolom. Terjadinya kontak ulang antar fasa akan menyebabkan terjadinya perpindahan panas dan massa secara simultan. Komponen yang lebih volatile lebih banyak terdapat dalam fasa uap dan keluar dari puncak kolom sebagai produk distilat.

					Xazeotrop = 0,94
	xw

Gambar 2. Hubungan refluk terhadap komposisi distilat.

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun, produk hasil pemisahan campuran etanol-air secara distilasi tidak akan pernah mencapai komposisi azeotropnya. Komposisi maksimal distilat adalah 0,94. Meskipun demikian serendah – rendah komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi umpan masuk kolom (= y_f). Dalam bentuk lain pernyataan tersebut dapat dituliskan sebagai:  y_f < x_D < 0,94

2.6  Kesetimbangan Uap-Cair

Seperti telah disampaikan terdahulu, operasi distilasi mengekspoitasi perbedaan kemampuan menguap (volatillitas) komponen-komponen dalam campuran untuk melaksanakan proses pemisahan. Berkaitan dengan hal ini, dasar-dasar keseimbangan uap-cair perlu dipahami terlebih dahulu. Berikut akan diulas

secara singkat pokok-pokok penting tentang kesetimbangan uap-cair guna melandasi pemahaman tentang operasi distilasi

.

Harga-K dan Volatillitas Relatif

Harga-K (K-Value) adalah ukuran tendensi suatu komponen untuk menguap. Jika harga-K suatu komponen tinggi, maka komponen tersebut cenderung untuk terkonsentrasi di fasa uap, sebaliknya jika harganya rendah, maka komponen cenderung untuk terkonsentrasi di fasa cair.

Dengan yi adalah fraksi mol komponen i di fasa uap dan xi adalah fraksi mol komponen I di fasa fasa cair. Harga-K adalah fungsi dari temperatur, tekanan, dan komposisi. Dalam kesetimbangan, jika dua di antara variable-variabel tersebut telah ditetapkan, maka variable ketiga akan tertentu harganya.

Dengan demikian, harga-K dapat ditampilkan sebagai fungsi dari tekanan dan komposisi, temperatur dan komposisi, atau tekanan dan temperatur. Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen I dan Ki adalah harga-K untuk komponen j. Volatillitas relatif ini adalah ukuran kemudahan terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan volatillitas. Menurut konsensus, volatillitas relative ditulis sebagai perbandingan harga-K dari komponen lebih mudah menguap (MVC = more-volatile component) terhadap harga-K komponen yang lebih sulit menguap. Dengan demikian, harga α mendekati satu atau bahkan satu, maka kedua komponen sangat sulit bahkan tidak mungkin dipisahkan lewat operasi distilasi.

2.7  Distilasi Diferensial

Kasus distilasi batch (partaian) yang paling sederhana adalah operasi yang menggunakan peralatan seperti pada gambar berikut ini:

Gambar 2.1 Distilasi Diferensial

Keterangan :

D = laju alir distilat, mol/jam

yD = komposisi distilat, fraksimol

V = jumlah uap dalam labu

W = jumlah cairan dalam labu

Pada alat ini, cairan dalam labu dipanaskan sehingga sebagian cairan akan menguap dengan komposisi uap yD yang dianggap berada dalam kesetimbangan dengan komposisi cairan yang ada di labu, xw. uap keluar labu menuju kondenser dan diembunkan secara total. Cairan yang keuar dari kondenser memiliki komposisi xD yang besarnya sama dengan yD. Dalam hal ini, distilasi berlangsung satu tahap.

Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang lebih sukar menguap (A), sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen yang lebih sukar menguap (B). Apabila hal ini berlangsung terus, maka komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen A akan semakin sedikit dan komponen B akan semakin banyak. Hal ini juga berdampak pada komposisi uap yang dihasilkan. Jika komposisi komponen A di dalam cairan menurun, maka komposisi komponen A di dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan tadi juga akan menurun. Berdasarkan fakta tersebut dapat disimpulkan bahwa komposisi dalam operasi ini berubah terhadap waktu. Jika operasi dilaksanakan pada tekanan tetap, perubahan temperatur cairan dalam labu tidak terlalu besar, dan konstanta kesetimbangan uap-cair dapat dinyatakan sebagai : y = Kx.

Untuk campuran biner, hubungan kesetimbangan dapat dinyatakan dengan koefisien volatillitas relative, α.

BAB III

ALAT, BAHAN DAN PROSEDUR KERJA

3.1  Alat dan Bahan

Skema Peralatan:

Gambar 3.1 Skema Perangkat Distilasi Batch

	12

3.1.1 Spesifikasi Alat:

1.        Kolom                                          : vigroux, panjang 150 cm

2.        Labu Pemanas                              : kapasitas 2 Liter

3.        Pemanas Labu                              : setengah bulatan, ± 1.5 kW

4.        Alat Ukur                                     : termometer raksa/alkohol

5.        Kondensor                                   : jenis spiral dengan pendingin air

3.1.2 Bahan:     Campuran biner alkohol-air

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Kalibrasi Refraktometer

1.        Buat larutan etanol dengan konsentrasi tertentu sebanyak 500 mL

2.        Kalibrasi refraktometer, etanol 96% dengan

3.        Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.

4.        Meneteskan larutan etanol pada kaca yang terdapat pada alat

5.        Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.

6.        Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur (potensio) yang ada di samping alat.

7.        Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan warna, digunakan lensa bagian atas)

8.        Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks bias) yang tertera pada lensa bagian bawah. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong

9.        Tentukan indeks biasnya

10.    Buat grafik hubungan indeks bias dengan konsentrasi

3.2.2 Refluks Total

1.    Rangkaian peralatan pada rig/kerangkanya dengan baik. Perhatikan semua sambungan dan dudukan-dudukan.

2.    Isikan campuran yang hendak dipishakan, ke dalam lab didih denga tidak lupa menambahkan batu didih untuk mencegah gejolak selama operasi berlangsung.

3.    Naikkan dongkrak sedemikian hingga labu didih dan pemanas tersangga dengan baik dan terhubungkan dengan kolom distilasi.

4.    Periksa aliran air pendinginmenuju kondensor beserta saluran keluarnya. Perhatikan bahwa aliran air pendingin masuk di bagian kondensor yang berhubungan dengan kolom distilasi.

5.    Persiapkan pengatur refluks sedemikian hingga semua kondensat dikembalikan ke dalam kolom.

6.    Pasang semua thermometer dan alat mencuplik pada tempatnya.

7.    Nyalakan pemanas listrik. Atur sedemikian hinggga pemanasan berlangsung baik dan uap terbentuk dapat mencapai kondensor

8.    Setelah teramati adanya kondensat yang kembali ke dalam kolom, catat temperatur bawah dan atas kolom setiap jangka waktu tertentu bersama dengan pengambilan cuplikan distilat.

9.    Analisa distilat tersebut

10. Lakukan langkah 8 dan 9 terus menerus hingga harga temperatur dan konsentrasi distilat konstan.

 

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1  Hasil Pengolahan Data

       Tabel 4.1.1 Data Larutan Standar Etanol

Volume Etanol (mL)	Volume air (mL)	[Etanol]	Indeks Bias
0	5	0	1.3311
0.5	4.5	0.096	1.3311
1	4	0.192	1.3323
1.5	3.5	0.288	1.3333
2	3	0.384	1.3336
2.5	2.5	0.480	1.3341
3	2	0.576	1.3343
3.5	1.5	0.672	1.3344
4	1	0.768	1.3351
4.5	0.5	0.864	1.3362
5	0	0.960	1.3283
Umpan		0.5

Tabel 4.1.2 Data Konsentrasi Distilat dan Residu

Waktu (menit)	Indeks Bias Distilat	Indeks Bias Residu	Konsentrasi Distilat	Konsentrasi Residu	Suhu Distilat	Suhu Residu
0	1.331	1.339	0.4356	0.3130	66	78
4	1.332	1.3338	0.3130	0.2823	68	78
8	1.333	1.3338	0.3743	0.3130	65	80
12	1.335	1.3338	0.4049	0.3130	67	81
16	1.334	1.3338	0.4356	0.3436	67	81
20	1.331	1.337	0.4049	0.2517	67	81
24	1.331	1.337	0.4049	0.2517	67	81
28	1.335	1.337	0.4356	0.3436	67	82
32	1.334	1.336	0.4049	0.2517	67	84
36	1.332	1.335	0.4049	0.2517	67	91

      

Gambar 4.1 Kurva Hubungan antara Indeks Bias dengan [Etanol]

Dari kurva yang diperoleh diatas, dapat dilihat hubungan indeks bias dengan konsentrasi etanol sangat baik.  Ini ditunjukkan dengan nilai regresi yang hampir mendekati 1 yaitu 0,998. Larutan standar ini berarti baik untuk acuan pada pengukuran sampel lainnya dan dapat digunakan untuk mengkalibrasi refraktometer. 

4.2.2 Distilat

        

Gambar 4.2 Kurva Hubungan antara [Distilat] dengan Waktu

Dari kurva yang didapatkan diatas, dapat dilihat bahwa regresinya buruk dan menjauhi 1. Dapat dilihat bahwa konsentrasi distilat  pada waktu yang cenderung naik terus, didapatkan nilai konsentrasi yang naik turun dan tidak stabil. Pengambilan distilat diberhentikan jika indeks biasnya telah konstan, dan disini konstan pada konsentrasi 0.4049.

4.2.3 Residu

Gambar 4.3 Kurva Hubungan antara [Residu] dengan Waktu

Sama dengan kurva pada distilat, didapatkan kurva yang buruk dan memiliki regresi menjauhi 1. Tetapi pada kurva konsentrasi residu ini, garisnya cenderung lurus ke bawah sedangkan pada distilat cenderung lurus ke atas.  Konsentrasi yang didapatkan disini juga naik turun, dengan pengukuran yang sama dengan pengukuran indeks bias distilat dan dihentikan jika indeks biasnya konstan yaitu pada konsentrasi 0.2517 .

 

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1  Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang didapatkan diatas dapat ditarik kesimpulan yaitu data deret standar etanol sangat baik dan layak untuk dijadikan deret standar dengan regresi 0.988 . Dari grafiknya dapat dilihat dengan titik-titik yang hampir semua masuk kedalam garis lurus. Dan hubungan konsentrasi dengan waktu pada saat refluk total berdampak pada naik turunnya nilai konsentrasi. Ini berarti perbandingannya tidak berbanding lurus, tetapi naik turun. Tetapi pada konsentrasi terakhir didapatkan konsentrasi yang konstan, dimana disana menandakan berhentinya dilakukan pengukuran indeks biasnya baik pada distilat ataupun residu.

Dan dapat dilihat pula pada proses distilasi batch ini, terdapat massa yang hilang selama proses yaitu 69.66 gram. Berarti neraca massa masuknya tidak sama dengan neraca massa totalnya.

5.2  Saran

 Dalam praktikum ini kami menyarankan sebaiknya pada pengambilan distilatnya pada waktu yang ditentukan harus semaksimal mungkin. Ini ditunjukkan agar mengurangi kehilangan massa selama proses. Dan pada pengukuran dengan refraktometer, saharusnya refraktometer tersebut dikalibrasi terlebih dahulu agar pembacaan indeks biasnya lebih akurat.

 

DAFTAR PUSTAKA

Mc. Cabe, W. L.1993. Unit Operation of Chemical Engineering. Mc Graw Hill Book Co: New York.

Geankoplis, Christie. J. 1993. Transport Processes and Unit Operation. Prentice-Hall PTR, New Jersey, Chapter 11

Jobsheet Praktikum Satuan Operasi, “ Distilasi”, Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung

Nirmala, Dyah,dkk.2007.Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia.ATIP: Padang.

Perry’s “ Chemical Engineering Handbook”, edisi 3, 1988

www.distilasi batch.com

LAMPIRAN

PERHITUNGAN

1.        Pembuatan Larutan Induk Etanol 50%

Vetanol x %      =  V etanol x %

V etanol x 96% =  1000 mL x 50%

          

2.        Tabel L.1 Data Larutan Standar Etanol

Volume Etanol (mL)	Volume air (mL)	[Etanol]	Indeks Bias
0	5	0	1.3328
0.5	4.5	0.096	1.3342
1	4	0.192	1.3350
1.5	3.5	0.288	1.3380
2	3	0.384	1.3381
2.5	2.5	0.480	1.3351
3	2	0.576	1.3311
3.5	1.5	0.672	1.3311
4	1	0.768	1.3333
4.5	0.5	0.864	1.3333
5	0	0.960	1.3283
Umpan		0.5

 Rumusnya:       V x %  ₁        =    V x % ₂

                           0.5 ml x 96   =    5 x % ₂

                           

3.        Tabel L.2 Data Indeks Bias Distilat dan Residu

Waktu (menit)	Indeks Bias Distilat	Indeks Bias Residu
0	1.331	1.339
4	1.332	1.3338
8	1.333	1.3338
12	1.335	1.3338
16	1.334	1.3338
20	1.331	1.337
24	1.331	1.337
28	1.335	1.337
32	1.334	1.336
36	1.332	1.335

4.        Densitas Etanol

a.    Umpan

Berat piknometer kosong        = 15,378 g

Berat pikno + zat                    = 24,992 g

Volume pikno                         = 10 mL

 

b.    Distilat

Berat piknometer kosong        = 15,378 g

Berat pikno + zat                    = 23,4476 g

Volume pikno                         = 10 mL

c.       Residu

Berat piknometer kosong        = 12.4933 g

Berat pikno + zat                    = 22.0092 g

Volume pikno                         = 10 mL

5.        Data Distilasi

a.       Suhu Mendidih 85 ⁰C

b.      Suhu Distilat Pertama 72 ⁰C

c.       Volume Residu 721 mL

d.      Volume Distilat 214 mL

6.        Tabel  L.3 Data Konsentrasi Distilat dan Residu dari Persamaan:

y = 30.65x – 40.85

Waktu (menit)	Konsentrasi Distilat	Konsentrasi Residu
0	0.4356	0.3130
4	0.3130	0.2823
8	0.3743	0.3130
12	0.4049	0.3130
16	0.4356	0.3436
20	0.4049	0.2517
24	0.4049	0.2517
28	0.4356	0.3436
32	0.4049	0.2517
36	0.4049	0.2517

Rumusnya:    y = 30.65x – 40.85

y = 30.65 (1.347) – 40.85

   = 0.4356

    

7.      Massa Bahan yang Hilang

Neraca massa total                 massa masuk         =  massa keluar

1000 mL x 0.9614 g/mL         = (214 x 0.8069) +

    (721 x 0.9516)

                                                     961.4 g            ≠  858. 78 g

Massa yang hilang selama proses adalah 102.62 gram.